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中国建筑材料科学研究总院有限公司所属山东工业陶瓷研究设计院有限公司（简称山东工陶院），先进陶瓷3D打印研究团队在《Ceramics International》发表了题为“Digital light processing of high-strength Si3N4 ceramics: Role of particle grading on slurries curing and mechanical properties” (高强度氮化硅陶瓷的数字光处理:颗粒级配对浆料固化和力学性能的影响)的论文。
↓论文链接↓
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884224013440
氮化硅(Si3N4)陶瓷由于出色的高温机械性能、热稳定性、耐磨性、耐腐蚀性、自润滑性以及其他多种卓越特性，在航空航天、电子、医疗、汽车等领域的应用日益广泛，使其成为最有前途的工程陶瓷之一。然而，随着科学技术的快速发展，各领域对Si3N4陶瓷的综合性能和结构要求越来越高，整体化、结构功能一体化的复杂结构氮化硅陶瓷部件很难通过传统模压成型和机械加工制造。与传统的制造方法相比，增材制造（AM）技术突破了增材和减材制造的限制，具有加工步骤少、精度高、不依赖模具和夹具、能够自由塑造复杂和不规则的样品等优点。其中数字光处理（DLP）作为一种基于光固化原理的3D打印技术脱颖而出。DLP为高性能、复杂形状Si3N4陶瓷样品的近净尺寸成形提供了新的解决方案。然而，Si3N4陶瓷等深色粉体面临着粉体吸光度过高、与光敏树脂折射率差异大等问题，导致浆料的固化厚度大幅降低。
在这项工作中，研究了两种不同粒径Si3N4粉末的颗粒级配比例。山东工陶院获得了具有优化综合性能的级配比例，成功解决了DLP打印Si3N4浆料的高粘度和低固化深度等一系列问题，并实现了复杂氮化硅陶瓷部件的制备。
研究成果：
1.随着陶瓷粉体粒径越大，浆料粘度越小，流动性越好，但是越大的粉体粒径存在明显的沉降问题，通过颗粒级配有效改善了大颗粒粉体配制的浆料容易沉降的问题，得到了高流动性、低粘度的氮化硅陶瓷浆料，有助于实现更高质量、更均匀稳定的DLP打印，如图1、图2。
图1 不同级配比例浆料的流变性能曲线
图2 不同级配比例浆料的固化性能曲线
2.通过热重分析建立适宜的脱脂和烧结制度，对不同级配比例的样品进行脱脂烧结，得到致密化烧结的氮化硅陶瓷。
3.当粉体级配比例为细：粗=7：3时，所获得的浆料粘度为5.4 Pa·s，固化厚度为43 μm，烧结后密度为3.06 g/cm²，相对密度为95.63%，抗弯强度达到679 MPa，弹性模量278 GPa，维氏硬度12.8 Hv，断裂韧性7.12 MPa·m½，较单一粗粉体性能提升均20%以上，如图3、图4
4.在优化级配比例下，完成了复杂形状氮化硅陶瓷叶轮缩比部件的光固化3D打印成型和烧结制备，如图5。
图3 不同级配粉体样品烧结后的密度、相对密度及孔隙率
图4 不同级配比例样品烧结后的力学性能
图5 氮化硅陶瓷叶轮缩比样件
主要创新点：
本研究聚焦于氮化硅陶瓷粉末的颗粒级配，探讨不同比例对浆料的流变性能、固化特性以及烧结体性能的影响。当细/粗粉末的比例为7:3时，固体含量为45vol%的氮化硅浆料在剪切速率为30s-1时的粘度为5.4 Pa·s，固化厚度为42 μm（288 mJ/cm²）。所得到的烧结体的抗弯强度为679 MPa，与单一粗粉末样品相比增加了26.92%。此外，利用DLP技术成功制造了适用于高温熔体输送的复杂形状的氮化硅叶轮。
研究团队简介：
李伶：教授级高级工程师，山东工陶院副总经理，主持国家和省部级项目30余项。主要从事光固化3D打印技术及装备研究，授权发明专利65件，获省部级科技奖励10项，发表论文20余篇，参与撰写专著《3D打印无机非金属材料》1部。制定国际、国家和行业标准10余项，8项成果经鉴定达到国际先进、国内领先水平。
赵杰：研发工程师，山东工陶院技术人员，主要研究方向为陶瓷光固化增材制造及光敏树脂改性。先后参与国家重点研发计划、山东省重点研发计划等多项科研项目，发表SCI论文4篇，授权专利3项，完成课题科技报告2篇。
